SCI Библиотека

Целью работы являлась разработка перманентного модификатора для анализа содержания металлов-токсикантов в шахтных водах. Предложен новый перманентный модификатор коллоидный раствор оксида ванадия(IV) для определения таллия методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. На основании экспериментальных данных определено, что по способности термостабилизировать аналит коллоидный раствор оксида ванадия(IV) не уступает ванадату аммония в безматричных растворах, однако превосходит его в высокосолевой хлоридной матрице. Установлена эффективность предложенного модификатора для устранения матричных помех при анализе содержания металла-токсиканта таллия в шахтных водах методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Исследованы высокотемпературные процессы превращения перманентного химического модификатора - коллоидного раствора наночастиц оксида ванадия(IV) в графитовой печи. Установлено, что наночастицы ванадия значительно лучше удерживаются в печи до более высоких температур, чем в случае ранее используемого ионного раствора метаванадата аммония. Экспериментально подтверждено, что модификаторы в виде нанокластеров образуют более термостойкое покрытие атомизатора. С помощью метода рентгеновской дифракции установлено, что после обжига образуются нанокластеры из карбида ванадия кубической сингонии с пространственной группой Fm-3m, которые и являются футеровкой графитового атомизатора. Работа выполнена в рамках государственного задания № 124012400348-9 «Новые аналитические формы при эколого-аналитическом мониторинге металлов-токсикантов» FRRE-2023-0016 Донецкий государственный университет.

Предложен протокол для выявления возможной фальсификации лекарственных препаратов. Протокол включает четыре этапа: 1) идентификация действующих веществ в одном препарате каждого торгового наименования путем выполнения качественных реакций на функциональные группы; 2) количественное определение содержания действующих веществ в исследованных на первом этапе образцах; 3) исследование всех имеющихся лекарственных препаратов методами инфракрасной (ИК) спектроскопии и/или спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) и выполнение визуального сравнения спектров; 4) обработка матрицы ИК- и/или КР-спектров всех образцов хемометрическими методами. Протокол апробирован на примере таблеток «Ацетилсалициловая кислота» двух производителей (шесть серий) и «Парацетамол» четырех производителей (четыре серии) с использованием КР-спектров и метода главных компонент.

Alumina, modified with polyhexamethylene guanidine (Al2O3-PHMG), was suggested for simultaneous preconcentration and determination of food dyes using diffuse reflectance spectroscopy. Adsorption of synthetic dyes the Sunset Yellow (E110) and Ponceau 4R (E124) was studied; Al2O3-PHMG adsorbent extracted dyes in a wide range of acidity at pH 1-8. Synthetic dyes were quantitatively extracted at pH 1-2 and 5-6. The best adsorption capacity was observed at pH 1-2 and was 95 and 85 μmol g-1 for Sunset Yellow and Ponceau 4R, respectively. The maxima of bands in the diffuse reflectance spectra were at 470 nm (Sunset Yellow) and 510 nm (Ponceau 4R). An increase in the concentration of dyes on the adsorbent surface led to an increase in the intensity of the band in the diffuse reflectance spectra; this was used for their adsorption-spectroscopic determination. Limit of detection, calculated by the 3s-criterion, was 5 μg L-1 for Sunset Yellow and 7 μg L-1 for Ponceau 4R. The analytical range of dye concentrations was 0.02-10.0 mg L-1 for Sunset Yellow and 0.02-11.0 mg L-1 for Ponceau 4R. The relative standard deviation did not exceed 0.09 (n=10). The proposed method was tested for determination of Sunset Yellow and Ponceau 4R in soft beverages and jelly.

В 2023 году в Госреестр средств измерений РФ под № 89108-23 был включён новый тип «Спектрометры оптические Гранд», как средство измерения массовых долей определяемых элементов в природных и промышленных материалах. Спектрометры выпускает предприятие «ВМК-Оптоэлектроника» в десяти модификациях, девять из которых являются атомно-эмиссионными спектрометрами и одна атомно-абсорбционным: 1. Атомно-эмиссионные спектрометры a. Гранд-Глобула, Гранд-Кристалл и Гранд-Экспресс с дуговым и искровым разрядами для прямого (без предварительной химической подготовки) анализа порошковых проб и металлов; b. Гранд-Поток с дуговым разрядом для экспресс-анализа порошковых проб методом просыпки; c. вакуумные спектрометры Гранд-Эксперт и Гранд-Фаворит с искровым разрядом в атмосфере аргона для экспресс-анализа металлов и сплавов; d. Гранд-СВЧ с азотной микроволновой плазмой и Гранд-ИСП с аргоновой индуктивно связанной плазмой для анализа жидкостей; e. Гранд-Павлин с фотометрией пламени для определения щелочных и щелочноземельных элементов в растворах. 2. Атомно-абсорбционный спектрометр Гранд-ААС высокого спектрального разрешения с источником непрерывного спектра и электротермическим атомизатором (ЭТА) для одновременного определения элементов в жидкости. Атомно-эмиссионные спектрометры отличаются источниками возбуждения спектров, которые реализуют практически все известные в атомно-эмиссионной спектрометрии способы атомизации и возбуждения анализируемого вещества. Атомно-абсорбционный спектрометр Гранд-ААС является первым в мире серийным прибором, на котором возможно одновременное определение более 40 элементов в жидкости за один цикл ЭТА с аналитическими характеристиками, близкими к характеристикам современных ААС-ЭТА с последовательным определением элементов.

Изучены источники загрязнения почв тяжелыми металлами и их влияние на окружающую среду и на здоровье человека. Для оценки содержания тяжелых металлов в почвах на территории города Сунжа вблизи Федеральной трассы «Кавказ» 589км, проведен анализ содержания их кислоторастворимых форм. На основании полученных результатов сделаны выводы о степени загрязнения ими в выбранных объектах.

Грайановые дитерпеноиды – группа вторичных метаболитов семейства Ericaceae, заслуживающая отдельного внимания, так как их биосинтез, в частности, у рододендронов, имеет хемотаксономическое единство и видовую специфичность. Листья рододендрона желтого (Rhododendron luteum Sweet), произрастающего на территории РФ, как источник получения индивидуальных грайанотоксинов (GTX) ранее не рассматривались. Цель исследования – изучить листья рододендрона желтого как источник получения GTX III. В работе использованы методы жидкостной экстракции, ИК-спектрометрии, УФ-спектрофотометрии, колоночной хроматографии, ВЭЖХ. По результатам эксперимента выбраны условия получения GTX III из листьев рододендрона желтого – это сочетание метода жидкостной экстракции (экстрагент – спирт этиловый 95%; гидромодуль – 1 : 10; число ступеней экстракции – 2; время экстракции на каждой ступени – 2 ч с обратным холодильником; температура экстракции – 78±2 °С) и колоночной хроматографии (неподвижная фаза – силикагель-60 для хроматографии; подвижная фаза для элюирования «хлороформ – метанол 9 : 1»; объем каждой фракции – 10 мл). Осаждение целевого соединения проводили из фракции 14 при температуре -20 °С в течение 24 ч. В описанных условиях получено одно соединение грайанового типа с температурой плавления 219 °С, имеющее время удерживания около 48 мин в условиях ВЭЖХ-анализа. По результатам анализа методом ИК-спектрометрии установлено, что полученное соединение является GTX III.