Комплексом масс-спектрометрических методов, включающих ионизацию электрораспылением, матрично-активированную лазерную десорбцию/ионизацию и газовую хроматографию/масс-спектрометрию (ГХ/МС) с ионизацией электронами, изучен состав продуктов и интермедиатов реакции теломеризации изопрена с метанолом, катализируемой комплексами Pd(II) с N-гетероциклическими карбеновыми лигандами.
Показана возможность масс-спектрометрического определения основного каталитически-активного катионного ин термедиата комплекса палладия в режиме реального времени, а также применимость ГХ/МС к определению состава гидрированных продуктов теломеризации. Полученные данные подтверждены с помощью спектро скопии ядерного магнитного резонанса.
Предложен новый подход к детектированию 3-хлорпропандиола-1,2 (3-МХПД) <<МЯГКИМИ>> масс-спектрометрическими методами.
В основе предложенного способа лежит химическая модификация целевого соединения дериватизирующими агентами, такими как 4-бромбутил- и 3-(бромметил) фенилбороновые кислоты, с последующей кватернизацией пиридина полученными производными.
Продуктами взаимодействия являются органические соли, катионы которых легко детектируются методами масс-спектрометрии с матричноактивированной лазерной десорбцией/ионизацией (МАЛДИ) и ионизацией электрораспылением (ИЭР).
Масс-спектры стимулированной фрагментации таких катионов содержат в основном пики ионов, соответствующие протонированным молекулам пиридина, что дает возможность использования мониторинга выбранных реакций для селективного детектирования 3-МХПД и других диолов.
Рассмотрена методика исследования состава и количества газов в графитовом защитном слое, который покрывает всю обращенную к плазме поверхность вакуумной камеры токамака Глобус-М2.
Впервые для этой цели был nрименён специально разработанный масс-рефлектрон с линейной траекторией движения ионов. Показано, что графитовые пластины, расположенные в различных зонах диверторной области токамака, содержат одни и те же газы, и их количество не отличается радикально.
На основе полученных многочисленных масс-спектров газов, выделяющихся из графитовых образцов при ступенчатом нагревании через 100 °С в диапазоне температур от комнатной до 700 °С, построены кривые десорбции ряда газов из графита. Эти кривые дают возможность оценить где находятся те или иные газовые компоненты в графите, как они влияют на процесс откачки камеры и достижение высокого вакуума в ней.
Показана необходимость дальнейших масс-спектрометрических исследований для поиска взаимной зависимости между процессом горения плазмы, её параметрами, уровнем вакуума и составом газовых компонент в объёме камеры, а также на поверхностях и в объёме конструкционных материалов токамака .
Ароматические, летучие жирные и дикарбоновые кислоты относятся к низкомолекулярным микробным и митохондриальным метаболитам, поэтому их одновременный скрининг в биологических образцах, включая спинномозговую жидкость, является перспективным решением важной задачи - своевременной дифференциальной диагностики различных заболеваний и патологий, в частности, связанных с нарушением работы центральной нервной системы.
Сушествует необходимость разработки чувствительной методики
совместного определения данных соединений, так как чаще всего они присутствуют в биологических образцах в следовых количествах. Сыворотка крови и спинномозговая жидкость являются сложными матрицами, в состав которых входят различные соединения. Для выделения и концентрирования ароматических, дикарбоновых и летучих жирных кислот в настояшей работе применяли традиционную жидкостно-жидкостную экстракцию, модифицированную на стадии дериватизации:
органический экстрагент не упаривали, а проводили дериватизацию непосредственно в объеме диэтилового эфира.
При анализе учитывали разную летучесть и полярность соединений, поэтому проводили дериватизацию при умеренном нагревании (60 °С) с применением различных силилирующих агентов. В зависимости от определяемых производных выбрали условия анализа методом газовой хроматомасс-спектрометрии, обеспечивающие повышение чувствительности к целевым соединениям и полное газохроматографическое
разделение всех аналитов за приемлемое время.
Для оценки применимости выбранных условий анализа определяли аналитические характеристики в модельных растворах и в сыворотке крови здоровых доноров. Для всех условий анализа соблюдается линейность в клинически значимом диапазоне, нижние пределы количественного определения находятся в диапазоне от О. Об до 0.9 мкмоль л-1, что позволило провести анализ образцов спинномозговой жидкости пациентов нейрохирургического профиля (п = 6).
Представлены исследования и анализ образцов с гетероэпитаксиальной структурой
на основе твердого раствора InGaAs, выращенных методом молекулярно-лучевой эпитаксии на подложке GaAs. Определены состав и толщины слоев структуры методами фотолюминесцентной спектроскопии при комнатной температуре и растровой
электронной микроскопии соответственно. Измерены спектры пропускания на ИК
Фурье-спектрометре. Разработана аналитическая модель спектральных характеристик исследуемых структур. Решением обратной задачи методом подгонки определены конструктивные параметры структуры и состав активного слоя InGaAs. Сравнительный анализ экспериментальных и теоретических данных показал небольшой
разброс значений для толщины (менее 65 нм) и состава поглощающего слоя
(менее 0,04). Показана корректность и быстродействие разработанного неразрушающего метода характеризации полупроводниковых структур.
При формировании эластичных соединений в связи с непластичной природой метал-
лов требуется особая изогнутая форма проводников. Это позволяет уменьшить воз-
никающие напряжения в металле, которые могут привести к возникновению дефек-
тов топологического рисунка. Исследованы механические деформации в конструкции
эластичного носителя на основе полидиметилсилоксана с медными и золотыми про-
водниками различных форм. По результатам моделирования были определены зоны с
максимальной напряженностью, в которых наиболее вероятно возникновение дефек-
тов при одноосном растяжении для каждого типа проводника. Определено влияние
толщины эластичных подложек при разных приложенных нагрузках на механические
напряжения в зависимости от формы проводника. Рассмотрено влияние скруглений в
местах наибольших напряжений в проводниках. Определена лучшая форма проводни-
ка из рассмотренных, позволяющая в большей степени компенсировать приложенные
нагрузки одномерной деформации
В условиях тропического климата проведены полевые испытания тонкослойного
фотокаталитического покрытия из диоксида титана на металлических поверхностях для защиты от биообрастания. Слой диоксида титана в кристаллической фор-ме анатаз толщиной 300 нм был нанесен на образцы из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т с размерами 50501 мм с помощью магнетронного напыления. После экспонирования в течение 6 месяцев на открытой площадке климатической испытательной станции в окрестности г. Хошимин во Вьетнаме контрольные образцы без защитного покрытия обрастают мицелиями грибов, а на образцах со слоем диоксида титана биообрастания не обнаружено.
Проведены измерения концентрации электронов проводимости по спектрам инфракрасного отражения в образцах n-GaAs, легированных теллуром и кремнием (1018 см-3). Для каждого образца определялось значение характеристического волнового числа, по которому рассчитывалось значение концентрации электронов, Nопт. На этих же образцах выполнены электрофизические измерения концентрации электронов по методу Ван дер Пау, Nхолл. Все измерения проводились при комнатной температуре. Установлено, что наблюдается корреляция между значениями Nхолл и Nопт . Показано, что теллур и кремний как легирующие примеси ведут себя одинаково. Показано так-же, что для всех исследованных образцов холловская концентрация электронов превышает оптическую. Выдвинуто предположение, что это может быть связано с наличием на поверхности образцов естественного окисного слоя. Проведена оценка толщины скин-слоя для образца n-GaAs с концентрацией электронов проводимости 1,01018 см-3 и показано, что она равна 0,69 мкм.
В последние несколько лет активно развивается технология гибридно-монолитных матриц на основе коллоидных квантовых точек, которая позволит существенно снизить стоимость фотоприемных устройств. В работе проведен обзор передовых достижений в области создания матричных фотоприемников на основе коллоидных квантовых точек и 2D-материалов, приведены параметры серийно выпускаемых матричных фотоприемников и прототипов
Приведены экспериментальные зависимости спектров пропускания в кремниевых об-разцах с диффузионными слоями от поверхностного сопротивления слоев и длины волны излучения. Показано, что величина пропускания длинноволнового излучения в кремниевых структурах удовлетворительно согласуется с расчетом для поглощения на свободных носителях в диффузионных слоях при учете сильной зависимости по-движности носителей от концентрации легирующей примеси.