Архив статей журнала
Alumina, modified with polyhexamethylene guanidine (Al2O3-PHMG), was suggested for simultaneous preconcentration and determination of food dyes using diffuse reflectance spectroscopy. Adsorption of synthetic dyes the Sunset Yellow (E110) and Ponceau 4R (E124) was studied; Al2O3-PHMG adsorbent extracted dyes in a wide range of acidity at pH 1-8. Synthetic dyes were quantitatively extracted at pH 1-2 and 5-6. The best adsorption capacity was observed at pH 1-2 and was 95 and 85 μmol g-1 for Sunset Yellow and Ponceau 4R, respectively. The maxima of bands in the diffuse reflectance spectra were at 470 nm (Sunset Yellow) and 510 nm (Ponceau 4R). An increase in the concentration of dyes on the adsorbent surface led to an increase in the intensity of the band in the diffuse reflectance spectra; this was used for their adsorption-spectroscopic determination. Limit of detection, calculated by the 3s-criterion, was 5 μg L-1 for Sunset Yellow and 7 μg L-1 for Ponceau 4R. The analytical range of dye concentrations was 0.02-10.0 mg L-1 for Sunset Yellow and 0.02-11.0 mg L-1 for Ponceau 4R. The relative standard deviation did not exceed 0.09 (n=10). The proposed method was tested for determination of Sunset Yellow and Ponceau 4R in soft beverages and jelly.
Предложен способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и ее метаболита - 2,4-дихлорфенола (2,4-ДХФ) в почвах. 2,4-Д и 2,4ДХФ из почвы выделяли экстракцией раствором щелочи. Из экстракта аналиты извлекали с помощью сорбента на основе наночастиц магнетита и угля, полученного сжиганием рисовой шелухи, и десорбировали метанолом. В полученном концентрате 2,4-Д и 2,4-ДХФ переводили в метиловые эфиры и определяли их методом ГХ-МС. Пределы обнаружения 2,4-Д и 2,4-ДХФ составили соответственно 3.0 и 0.08 мкг/кг. В качестве реального объекта для анализа распределения гербицида «Балерина» (этилгексиловый эфир 2,4-Д) и его продукта деградации выбран выщелоченный чернозем (граница Ставропольского и Краснодарского краев). Через день после внесения препарата концентрация 2,4-Д в поверхностном слое почвы составила 119 мкг/кг. Существенное влияние на продвижение 2,4-Д по почвенному профилю оказывает выпадение осадков. Наибольшее снижение концентрации 2,4-Д установлено между 3 и 10 днями после внесения препарата. Через месяц после применения гербицида концентрации 2,4-Д составили 31, 18 и 11 мкг/кг на глубинах 10, 30 и 50 см соответственно, в поверхностном слое почвы 2,4-Д не обнаружен. 2,4-ДХФ в детектируемых количествах присутствовал на 16 день после применения гербицида, его деградация протекает значительно медленнее 2,4-Д. Через 1.5 месяца концентрация 2,4-ДХФ составила 0.53, 0.45 и 0.22 мкг/кг на глубинах 10, 30 и 50 см соответственно. В этот же срок 2,4-Д по всему почвенному профилю не обнаружен.
В статье описана разработанная авторами лабораторная установка для разрушения водонефтяных эмульсий, которую возможно применять как новое вспомогательное оборудование в испытательных химико-аналитических лабораториях для пробоподготовки cырых нефтей, являющихся водонефтяными эмульсиями, с целью получения обезвоженной нефти. Лабораторная установка включает два блока из боросиликатного стекла - нагревательный и осушающий. Нагревательный блок представлен сосудом конической формы, оснащенным нагревательным элементом для программируемого нагрева и термостатирования сосуда. Осушающий блок представлен сосудом со сливным отверстием снизу, в который по необходимости помещается водопоглощающий реагент - хлорид кальция, применяемый для более глубокого обезвоживания отделённой нефтяной фазы. Блоки соединены между собой стеклянным переходником, который снабжен двумя фторопластовыми кранами или кранами типа КхН-1 для осуществления сбора водной и нефтяной фазы в разные приемные бутыли. Целесообразность применения хлорида кальция в качестве реагента осушителя подтверждалась серией экспериментов на модельном образце нефти, в котором предварительно освобождались от фракций, выкипающих при температуре ниже 300 °С. Полученные данные подтвердили отсутствие частичной адсорбции смолисто-асфальтеновых веществ во время прохождения отделенной нефтяной фазы через слой осушающего реагента. Для оценки эффективности применения лабораторной установки были рассчитаны метрологические характеристики определения доли отделенной воды. Результатом применения разработанной лабораторной установки является полное разрушение исследуемых водонефтяных эмульсий прямого и обратного типа разной степени устойчивости, которые не поддавались деэмульсации традиционными лабораторными методами. В итоге были получены отделенные нефтяные фазы с содержанием воды менее 1 %, что дает возможность проводить лабораторные исследования нефтей по определению их состава и свойств как для характеристики самих нефтей, так и для установления причин устойчивости анализируемых эмульсий.
Тонкослойные плоские сорбенты на основе диоксида марганца на полимерных пленках, позволяющие совмещать в одну стадию выделение радия и формирование тонкого счетного образца, используют в альфа-спектрометрическом определении изотопов радия. В работе было исследовано применение таких сорбентов, синтезированных на пленках полиэтилена и триацетатцеллюлозы (ТАЦ). Было показано, что в случае сорбента MnO2-ТАЦ со сплошным слоем диоксида марганца толщиной порядка 0.45 мкм при увеличении времени сорбции радия происходило уширение альфа-пиков, которое можно связать с диффузией радия вглубь слоя диоксида марганца. Дополнительные эксперименты подтвердили диффузионный характер уширения альфа-пиков и показали, что диффузия происходит по границам зерен фазы диоксида марганца. На трех природных изотопах радия (Ra-226, Ra-224, Ra-223) показано, что эффект эманации изотопов радона может привести к существенным ошибкам в интерпретации альфа-спектров как за счет нарушения равновесия между радием и его дочерними продуктами распада, так и за счет загрязнения детектора изотопами радона.