Архив статей журнала
Предложен способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и ее метаболита - 2,4-дихлорфенола (2,4-ДХФ) в почвах. 2,4-Д и 2,4ДХФ из почвы выделяли экстракцией раствором щелочи. Из экстракта аналиты извлекали с помощью сорбента на основе наночастиц магнетита и угля, полученного сжиганием рисовой шелухи, и десорбировали метанолом. В полученном концентрате 2,4-Д и 2,4-ДХФ переводили в метиловые эфиры и определяли их методом ГХ-МС. Пределы обнаружения 2,4-Д и 2,4-ДХФ составили соответственно 3.0 и 0.08 мкг/кг. В качестве реального объекта для анализа распределения гербицида «Балерина» (этилгексиловый эфир 2,4-Д) и его продукта деградации выбран выщелоченный чернозем (граница Ставропольского и Краснодарского краев). Через день после внесения препарата концентрация 2,4-Д в поверхностном слое почвы составила 119 мкг/кг. Существенное влияние на продвижение 2,4-Д по почвенному профилю оказывает выпадение осадков. Наибольшее снижение концентрации 2,4-Д установлено между 3 и 10 днями после внесения препарата. Через месяц после применения гербицида концентрации 2,4-Д составили 31, 18 и 11 мкг/кг на глубинах 10, 30 и 50 см соответственно, в поверхностном слое почвы 2,4-Д не обнаружен. 2,4-ДХФ в детектируемых количествах присутствовал на 16 день после применения гербицида, его деградация протекает значительно медленнее 2,4-Д. Через 1.5 месяца концентрация 2,4-ДХФ составила 0.53, 0.45 и 0.22 мкг/кг на глубинах 10, 30 и 50 см соответственно. В этот же срок 2,4-Д по всему почвенному профилю не обнаружен.
Магнитные частицы (МЧ) с иммобилизованными на их поверхности антителами - эффективный компонент аналитических систем, обеспечивающий селективное связывание контролируемых соединений из больших объемов проб, простое и быстрое концентрирование при наложении внешнего магнитного поля и последующее высокочувствительное выявление. Однако для аналитического применения МЧ необходимо покрытие их поверхности, исключающее агрегацию частиц и неспецифические взаимодействия с ними компонентов проб. В статье представлены результаты исследования, включавшего синтез, модификацию МЧ и их применение в иммунохроматографических тест-системах. МЧ получали, восстанавливая смесь хлоридов железа (II) и (III) аммиаком в различных условиях. В качестве стабилизаторов поверхности использовали олеиновую кислоту, тетраэтоксисилан и его смесь с (3-аминопропил)триэтоксисиланом. Варьируя рН и температуру реакционной среды, соотношения МЧ и стабилизаторов, продолжительность ультразвуковой обработки и последующей инкубации реагентов, получили 20 препаратов поверхностно модифицированных МЧ. Размеры и коллоидную стабильность препаратов характеризовали методами просвечивающей электронной микроскопии и динамического рассеяния света. Выбранные МЧ адсорбционно конъюгировали с антителами к различным низкомолекулярным веществам (антибиотики, гормонально активные соединения) и применяли полученные конъюгаты для концентрирования аналитов из разных объемов проб. Разработаны иммунохроматографические тест-системы, в которых используются ресуспендируемые комплексы (МЧ - антитела - аналит). Предложенное иммуномагнитное концентрирование снизило минимальные выявляемые концентрации аналитов по сравнению с традиционной иммунохроматографией до 20 раз (контроль тетрациклина, предел обнаружения 1.5 нг/мл). Методика объединяет три быстрые стадии - связывание аналита (2 мин), магнитное разделение (2 мин) и иммунохроматографию (от 7 мин), позволяя проводить тестирование без использования стационарного оборудования и с возможностью визуальной оценки результатов.